Messprinzip und Geräteaufbau

Röntgenstrahlung wird an der Elektronenhülle von Atomen gestreut. In einem Kristall sind die Atome streng periodisch angeordnet; daher kann man sich die Atome als Bestandteile von sog. Netzebenen, an denen die Röntgenstrahlung gespiegelt wird, vorstellen. In kristallinen Festkörpern, die Fernordnung aufweisen, beobachtet man aufgrund konstruktiver und destruktiver Interferenz der an den Ebenen gespiegelten Strahlung winkelabhängige Intensitätsmaxima (Reflexe). Durch rein geometrische Überlegungen für die Spiegelung von Licht an zueinander parallel stehenden Ebenen ermittelte Bragg eine einfache mathematische Beziehung (Gleichung 1). Der Beugungswinkel Θ bei dem man einen Reflex erwarten kann, ist demnach vom Abstand der Netzebenend und der Wellenlänge des Lichts λ abhängig sin Θ = nλ / 2d (n entspricht derBeugungsordnung). Da die Röntgenstrahlung an der Elektronenhülle der Atome gestreut wird, hängt die Intensität dieser Reflexe stark von der Art der Atome auf den Ebenen ab. Neben den Reflexpositionen spielen daher die Reflexintensitäten für die Strukturaufklärung die entscheidende Rolle. Der Kristall wirkt somit als optisches Gitter für den Röntgenstrahl und liefert ein Beugungsbild (siehe Abbildung). Um die Position und dieIntensität jedes Reflexes messen zu können, wird der Kristall auf dem automatischen Goniometer relativ zum Röntgenstrahl so positioniert, dass die Braggsche Bedingung erfüllt ist, und der CCD-Detektor registriert die Intensität bei dem für jeden Reflex spezifischen Beugungswinkel. Die Positionierung des Kristalls und des Detektors wird durch Drehen des Kristalls um zwei Achsen (ω, φ) und des Detektors um eine weitere Achse (Θ) realisiert. Durch die Verwendung eines CCD-Detektors mit großer Fläche können viele Reflexe gleichzeitig vermessen werden.

Abbildung:  Foto eines Beugungsbildes (Drehkristallaufnahme)