Pulvermethode

Methode:
Mit Hilfe der Pulverdiffraktometrie werden kristalline Pulver untersucht. Trifft der monochromatisierte Röntgenstrahl auf das Pulver, so kommt es zur Beugung an den Netzebenen, wenn die Beugungsbedingungen erfüllt sind. Im Gegensatz zur Beugung an Einkristallen sind beim Pulver die Beugungsbedingungen immer
gleichzeitig erfüllt. Zur Aufnahme von Beugungsdiagrammen werden an diesem Institut Diffraktometer mit Debye-Scherrer-Geometrie verwendet. Durch diese Technik ist es möglich, auch mit sehr kleinen Probenmengen zu arbeiten.

Auswertung:
Durch die Messung erhält man ein Diagramm, in dem die Intensität der Reflexe in Abhängigkeit vom Beugungswinkel 2θ dargestellt ist. Die Lage und die Intensität dieser Reflexe sind für jede Verbindung charakteristisch. Dadurch ist es möglich, bekannte Verbindungen schnell zu identifizieren, indem die Messung mit der Pulverdatenbank (ICDD-JCPDS) verglichen wird. Handelt es sich um eine noch nicht bekannte Phase, kann man durch Indizieren versuchen, die Elementarzelle und ihre Symmetrie zu bestimmen. Schließlich kann mit diesen Daten eine Kristallstrukturbestimmung und Rietveld-Verfeinerung versucht werden.